做有机合成以及天产产物分离的人都会遇到如何有效的去除结晶|结合水的问题,我也不例外,这次我做一个化合物的酰胺化,用的是酰氯和氨基反应,做了几次实验,总是没有反应,几乎没有产物.反思实验过程,发现可能是结晶水/结合水惹的祸,结晶水折腾了我大约1个月,后来用下面的方法去除结晶水:
(1)高真空加热干燥,因为我的化合物对热不敏感,所以我加温到60度,傍边还加了五氧化二磷.结果证明有效但是不彻底.,
(2)将产物转移到甲苯共沸脱水4小时
(3)马弗炉,如果化合物的熔点在100上可以试一下
(4)将水合物和五氧化二磷分别放入培养皿中, 放入干燥器中. 一段时间后就自然脱水干燥了,然后经常这样放置,用时取出来就可以了,建议使用.